GRAVIMETRIE: GRAVIMETRISCHE ANALYSE, METHODEN, VERWENDUNGEN UND BEISPIELE - CHEMIE - 2025

Die Gravimetrie ist ein Hauptzweig der analytischen Chemie, der aus einer Reihe von Techniken besteht, deren gemeinsamer Eckpfeiler die Massenmessung ist. Massen können auf unzählige Arten gemessen werden: direkt oder indirekt. Um solche wesentlichen Messungen zu erreichen, müssen die Skalen; Gravimetrie ist gleichbedeutend mit Masse und Skalen.

Unabhängig von der Route oder dem Verfahren, die zur Ermittlung der Massen gewählt wurden, müssen die Signale oder Ergebnisse immer Aufschluss über die Konzentration des Analyten oder der interessierenden Spezies geben. Andernfalls hätte die Gravimetrie keinen analytischen Wert. Dies wäre gleichbedeutend mit der Bestätigung, dass ein Team ohne Detektor arbeitet und dennoch zuverlässig ist.

Alte Waage mit einigen Äpfeln. Quelle: Pxhere.

Das Bild oben zeigt eine alte Skala mit einigen Äpfeln auf dem konkaven Teller.

Wenn die Masse der Äpfel mit dieser Skala bestimmt würde, hätten wir einen Gesamtwert proportional zur Anzahl der Äpfel. Wenn sie nun einzeln gewogen würden, würde jeder Massenwert den Gesamtpartikeln jedes Apfels entsprechen; sein Protein-, Lipid-, Zucker-, Wasser-, Aschegehalt usw.

Derzeit gibt es keine Hinweise auf einen gravimetrischen Ansatz. Nehmen wir jedoch an, das Gleichgewicht könnte äußerst spezifisch und selektiv sein und die anderen Bestandteile des Apfels vernachlässigen, während nur der interessierende abgewogen wird.

Wenn diese idealisierte Waage angepasst wird, kann durch das Wiegen des Apfels direkt bestimmt werden, wie viel seiner Masse einer bestimmten Art von Protein oder Fett entspricht. wie viel Wasser es speichert, wie viel alle seine Kohlenstoffatome wiegen usw. Auf diese Weise würde die Nährstoffzusammensetzung des Apfels gravimetrisch bestimmt.

Leider gibt es (zumindest heute) keine Skala, die dies kann. Es gibt jedoch spezielle Techniken, mit denen die Bestandteile des Apfels physikalisch oder chemisch getrennt werden können. und dann und schließlich, wiegen Sie sie separat und bauen Sie die Komposition auf.

Was ist gravimetrische Analyse?

Beschrieben das Beispiel von Äpfeln, wenn die Konzentration eines Analyten durch Messen einer Masse bestimmt wird, spricht man von einer gravimetrischen Analyse. Diese Analyse ist quantitativ, da sie die Frage beantwortet, wie viel es gibt. bezüglich des Analyten; aber er antwortet nicht, indem er Volumen oder Strahlung oder Wärme misst, sondern Massen.

Im wirklichen Leben sind Proben nicht nur Äpfel, sondern praktisch jede Art von Materie: Gas, Flüssigkeit oder Feststoff. Unabhängig vom physikalischen Zustand dieser Proben muss es jedoch möglich sein, aus ihnen eine Masse oder Differenz davon zu extrahieren, die gemessen werden kann. Dies ist direkt proportional zur Konzentration des Analyten.

Wenn gesagt wird, dass eine Probe aus einer Probe "extrahiert" wird, bedeutet dies, dass ein Niederschlag erhalten wird, der aus einer Verbindung besteht, die den Analyten enthält, dh selbst.

Zurück zu den Äpfeln, um ihre Bestandteile und Moleküle gravimetrisch zu messen, ist es notwendig, für jeden von ihnen einen Niederschlag zu erhalten; ein Niederschlag für Wasser, ein anderer für Proteine ​​usw.

Sobald alle gewogen sind (nach einer Reihe von analytischen und experimentellen Techniken), wird das gleiche Ergebnis wie bei der idealisierten Waage erzielt.

-Typen der Gravimetrie

Bei der gravimetrischen Analyse gibt es zwei Hauptmethoden zur Bestimmung der Analytkonzentration: direkt oder indirekt. Diese Klassifizierung ist global und leitet daraus Methoden und endlose spezifische Techniken für jeden Analyten in bestimmten Proben ab.

Direkte

Bei der direkten gravimetrischen Analyse wird der Analyt durch einfache Messung einer Masse quantifiziert. Wenn Sie beispielsweise einen Niederschlag einer Verbindung AB wiegen und die Atommassen von A und B sowie die Molmasse von AB kennen, können Sie die Masse von A oder B separat berechnen.

Alle Analysen, die Niederschläge erzeugen, aus deren Massen die Masse des Analyten berechnet wird, sind direkte Gravimetrie. Die Trennung von Apfelkomponenten in verschiedene Niederschläge ist ein weiteres Beispiel für diese Art der Analyse.

Indirekt

In indirekten gravimetrischen Analysen werden Massendifferenzen ermittelt. Hier wird eine Subtraktion durchgeführt, die den Analyten quantifiziert.

Wenn zum Beispiel der Apfel auf der Waage zuerst gewogen und dann zur Trockne erhitzt wird (aber ohne zu brennen), verdampft das gesamte Wasser. Das heißt, der Apfel verliert seinen gesamten Feuchtigkeitsgehalt. Der getrocknete Apfel wird erneut gewogen, und die Massendifferenz entspricht der Wassermasse. Daher wurde das Wasser gravimetrisch quantifiziert.

Wenn die Analyse einfach wäre, müsste eine hypothetische Methode entwickelt werden, mit der das gesamte Wasser vom Apfel abgezogen und zum Wiegen auf einer separaten Waage kristallisiert werden könnte. Offensichtlich ist die indirekte Methode die einfachste und praktischste.

-Präzipitat

Es mag zunächst einfach erscheinen, einen Niederschlag zu erhalten, aber es beinhaltet tatsächlich bestimmte Bedingungen, Prozesse, die Verwendung von Maskierungsmitteln und Fällungsmitteln usw., um ihn von der Probe trennen zu können und dass er sich in einem einwandfreien Zustand befindet, um gewogen zu werden.

Unerlässliche Eigenschaften

Der Niederschlag muss eine Reihe von Eigenschaften erfüllen. Einige davon sind:

Hohe Reinheit

Wenn es nicht rein genug wäre, würden die Massen der Verunreinigungen als Teil der Massen des Analyten angenommen. Daher müssen die Niederschläge entweder durch Waschen, Umkristallisieren oder durch irgendeine andere Technik gereinigt werden.

Bekannte Zusammensetzung

Angenommen, der Niederschlag kann folgende Zersetzung erfahren:

OLS ₃ (s) => MO (s) + CO ₂ (g)

Es ist daher nicht bekannt, wie viel MCO ₃ (Metallcarbonate) sich in sein jeweiliges Oxid zersetzt hat. Daher ist die Zusammensetzung des Niederschlags nicht bekannt, da es sich um eine Mischung aus MCO ₃ · MO oder MCO ₃ · 3MO usw. handeln könnte. Um dies zu lösen, ist es notwendig, die vollständige Zersetzung von MCO ₃ zu MO zu gewährleisten , wobei nur MO gewogen wird.

Stabilität

Wenn der Niederschlag durch ultraviolettes Licht, Hitze oder durch Kontakt mit Luft zersetzt wird, ist seine Zusammensetzung nicht mehr bekannt; und es ist wieder vor der vorherigen Situation.

Hochmolekulare Masse

Je höher die Molekularmasse des Niederschlags ist, desto einfacher ist das Wiegen, da kleinere Mengen zur Aufzeichnung eines Gleichgewichtswerts benötigt werden.

Geringe Löslichkeit

Der Niederschlag muss ausreichend unlöslich sein, um ohne größere Komplikationen filtriert zu werden.

Große Partikel

Obwohl dies nicht unbedingt erforderlich ist, sollte der Niederschlag so kristallin wie möglich sein. Das heißt, die Partikel müssen so groß wie möglich sein. Je kleiner die Partikel sind, desto gelatineartiger und kolloidaler wird es und erfordert daher eine stärkere Behandlung: Trocknen (Entfernen des Lösungsmittels) und Kalzinieren (Konstanthalten der Masse).

Gravimetriemethoden

Innerhalb der Gravimetrie gibt es vier allgemeine Methoden, die unten erwähnt werden.

Niederschlag

In den Unterabschnitten bereits erwähnt, bestehen sie darin, den Analyten quantitativ auszufällen, um ihn zu bestimmen. Die Probe wird physikalisch und chemisch behandelt, damit der Niederschlag so rein und geeignet wie möglich ist.

Elektrogravimetrie

Bei diesem Verfahren wird der Niederschlag auf der Oberfläche einer Elektrode abgeschieden, durch die ein elektrischer Strom innerhalb einer elektrochemischen Zelle geleitet wird.

Diese Methode wird häufig zur Bestimmung von Metallen verwendet, da sie abgeschieden werden, ihre Salze oder Oxide und indirekt ihre Massen berechnet werden. Die Elektroden werden zuerst gewogen, bevor sie mit der Lösung in Kontakt kommen, in der sich die Probe gelöst hat. dann wird es erneut gewogen, sobald sich das Metall auf seiner Oberfläche abgeschieden hat.

Verflüchtigung

Bei gravimetrischen Verflüchtigungsverfahren werden die Gasmassen bestimmt. Diese Gase stammen aus einer Zersetzung oder chemischen Reaktion der Probe, die in direktem Zusammenhang mit dem Analyten steht.

Da es sich um Gase handelt, muss eine Falle zum Sammeln verwendet werden. Die Falle wird wie die Elektroden vorher und nachher gewogen, wodurch indirekt die Masse der gesammelten Gase berechnet wird.

Mechanisch oder einfach

Diese gravimetrische Methode ist im Wesentlichen physikalisch: Sie basiert auf Gemischtrennungstechniken.

Durch die Verwendung von Filtern, Sieben oder Sieben werden die Feststoffe aus einer flüssigen Phase gesammelt und direkt gewogen, um ihre feste Zusammensetzung zu bestimmen. Zum Beispiel der Prozentsatz von Ton, Fäkalien, Kunststoffen, Sand, Insekten usw. in einem Strom.

Thermogravimetrie

Diese Methode besteht im Gegensatz zu den anderen darin, die thermische Stabilität eines Feststoffs oder Materials durch seine Massenschwankungen als Funktion der Temperatur zu charakterisieren. Eine heiße Probe kann praktisch mit einer Thermowaage gewogen werden, und ihr Massenverlust wird mit steigender Temperatur aufgezeichnet.

Anwendungen

Im Allgemeinen werden einige Anwendungen der Gravimetrie vorgestellt, unabhängig von der Methode und Analyse:

- Trennt verschiedene lösliche und unlösliche Bestandteile einer Probe.

- Führen Sie eine quantitative Analyse zu einem kürzeren Zeitpunkt durch, wenn keine Kalibrierungskurve erstellt werden muss. Die Masse wird bestimmt und es ist sofort bekannt, wie viel des Analyten sich in der Probe befindet.

- Es trennt nicht nur den Analyten, sondern reinigt ihn auch.

-Bestimmen Sie den prozentualen Anteil an Asche und Feststofffeuchtigkeit. Ebenso kann mit einer gravimetrischen Analyse der Reinheitsgrad quantifiziert werden (solange die Masse der Schadstoffe nicht weniger als 1 mg beträgt).

-Es ermöglicht die Charakterisierung eines Festkörpers mittels eines Thermogramms.

-Der Umgang mit Feststoffen und Niederschlägen ist normalerweise einfacher als der von Volumina, so dass bestimmte quantitative Analysen möglich sind.

-In Lehrlabors wird es verwendet, um die Leistung der Schüler in Bezug auf Kalzinierungstechniken, Wiegen und die Verwendung von Tiegeln zu bewerten.

Analysebeispiel

Phosphite

Eine in wässrigem Medium gelöste Probe kann durch folgende Reaktion auf ihre Phosphite PO ₃ ^{3- bestimmt} werden:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ^3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ⁺ (aq) + 2Cl ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Es ist zu beachten, dass Hg ₂ Cl ₂ ausfällt. Wenn das Hg ₂ Cl ₂ gewogen wird und seine Mol berechnet werden, kann es nach der Stöchiometrie der Reaktion berechnet werden, wie viel PO ₃ ^3- ursprünglich war. Ein Überschuss an HgCl _{2 wird} zu der wässrigen Lösung der Probe gegeben, um sicherzustellen, dass das gesamte PO ₃ ^3- unter Bildung des Niederschlags reagiert.

Führen

Wenn beispielsweise ein bleihaltiges Mineral in einem sauren Medium verdaut wird, können sich Pb ²⁺ -Ionen unter Verwendung einer elektrogravimetrischen Technik als PbO ₂ auf einer Platinelektrode ablagern . Die Reaktion ist:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (1) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (aq)

Die Platinelektrode wird vorher und nachher gewogen und somit die Masse von PbO ₂ bestimmt , aus der mit einem gravimetrischen Faktor die Bleimasse berechnet wird.

Kalzium

Calcium in einer Probe kann durch Zugabe von Oxalsäure und Ammoniak zu seiner wässrigen Lösung ausgefällt werden. Auf diese Weise wird das Oxalatanion langsam erzeugt und erzeugt einen besseren Niederschlag. Die Reaktionen sind:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Calciumoxalat wird jedoch kalziniert, um Calciumoxid zu erzeugen, einen Niederschlag mit einer genaueren Zusammensetzung:

CaC ₂ O ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

Nickel

Und schließlich kann die Nickelkonzentration einer Probe gravimetrisch unter Verwendung von Dimethylglyoxim (DMG) bestimmt werden: einem organischen Fällungsmittel, mit dem es ein Chelat bildet, das ausfällt und eine charakteristische rötliche Farbe aufweist. Die DMG wird vor Ort generiert:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ OH (aq) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Das Ni (DMG) ₂ wird gewogen und eine stöchiometrische Berechnung bestimmt, wie viel Nickel die Probe enthält.

Verweise

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