- Grundlagen
- Reaktionen
- Allgemeines Verfahren
- Herstellung von Natriumthiosulfat
- Stärkeindikatorzubereitung
- Standardisierung von Natriumthiosulfat
- Iodometrische Titration
- Anwendungen
- Verweise
Die Iodometrie ist eine Technik, die die Volumenanalyse eines Oxidationsmittels durch Titration oder indirekte Iodtitration quantifiziert. Es ist eine der häufigsten Redoxtitrationen in der analytischen Chemie. Hier ist die Spezies von größtem Interesse nicht richtig elementares Jod I 2 , sondern seine Iodidanionen I - , die gute Reduktionsmittel sind.
Das I - reagiert in Gegenwart starker Oxidationsmittel schnell, vollständig und quantitativ, was zu einer Menge an elementarem Jod führt, die der des betreffenden Oxidationsmittels oder Analyten entspricht. Somit wird durch Titrieren oder Titrieren dieses Iods mit einem Redoxtitriermittel, üblicherweise Natriumthiosulfat, Na 2 S 2 O 3 , die Konzentration des Analyten bestimmt.
Endpunkt aller iodometrischen Titrationen oder Titrationen ohne Zugabe von Stärke. Quelle: LHcheM über Wikipedia.
Das obere Bild zeigt den Endpunkt, der bei iodometrischen Titrationen erwartet wird. Es ist jedoch schwierig festzustellen, wann die Titration beendet werden muss. Dies liegt daran, dass die braune Farbe gelblich wird und dies allmählich farblos wird. Aus diesem Grund wird der Stärkeindikator verwendet, um diesen Endpunkt weiter hervorzuheben.
Die Iodometrie ermöglicht die Analyse einiger Oxidationsmittelspezies wie Wasserstoffperoxide in Fetten, Hypochlorit in handelsüblichen Bleichmitteln oder Kupferkationen in verschiedenen Matrices.
Grundlagen
Im Gegensatz zur Iodimetrie basiert die Iodometrie auf Spezies I - , die weniger empfindlich gegenüber unverhältnismäßigen oder unerwünschten Reaktionen ist. Das Problem ist, dass es, obwohl es ein gutes Reduktionsmittel ist, keine Indikatoren gibt, die Endpunkte mit Jodid versorgen. Deshalb wird elementares Jod nicht ausgelassen, sondern bleibt ein zentraler Punkt in der Jodometrie.
Das Iodid wird im Überschuss zugesetzt, um sicherzustellen, dass es das Oxidationsmittel oder den Analyten, aus dem elementares Iod stammt, das sich in Wasser löst, wenn es mit den Iodiden im Medium reagiert, vollständig reduziert:
I 2 + I - → I 3 -
Dadurch entsteht die Triiodidspezies I 3 - , die die Lösung braun färbt (siehe Bild). Diese Spezies reagiert auf die gleiche Weise wie I 2 , so dass beim Titrieren die Farbe verschwindet und der Endpunkt der Titration mit Na 2 S 2 O 3 (rechts im Bild) angezeigt wird .
Dieses I 3 - trägt den Titel , dass es genauso reagiert wie I 2 , daher ist es unerheblich, welche der beiden Spezies in der chemischen Gleichung geschrieben ist. solange die Lasten ausgeglichen sind. Im Allgemeinen ist dieser Punkt für Erstlerner der Jodometrie eine Quelle der Verwirrung.
Reaktionen
Die Iodometrie beginnt mit der Oxidation von Iodidanionen, dargestellt durch die folgende chemische Gleichung:
A OX + I - → I 3 -
Wobei A OX die zu quantifizierende oxidierende Spezies oder der zu quantifizierende Analyt ist. Ihre Konzentration ist daher unbekannt. Als nächstes wird das produzierte I 2 bewertet oder betitelt:
I 3 - + Halter → Produkt + I -
Die Gleichungen sind nicht ausgeglichen, weil sie nur die Veränderungen zeigen sollen, die Jod erfährt. Die Konzentration von I 3 - entspricht der von A OX , so dass letztere indirekt bestimmt wird.
Das Titriermittel muss eine bekannte Konzentration aufweisen und Jod (I 2 oder I 3 - ) quantitativ reduzieren . Am bekanntesten ist Natriumthiosulfat, Na 2 S 2 O 3 , dessen Titrationsreaktion ist:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Beachten Sie, dass das Iodid wieder auftritt und auch das Tetrathionatanion S 4 O 6 2– gebildet wird . Na 2 S 2 O 3 ist jedoch kein Primärstandard. Aus diesem Grund muss es vor volumetrischen Titrationen standardisiert werden. Ihre Lösungen werden mit KIO 3 und KI bewertet , die in einem sauren Medium miteinander reagieren:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O.
Daher ist die Konzentration von I 3 - -Ionen bekannt, daher wird sie mit Na 2 S 2 O 3 titriert, um sie zu standardisieren.
Allgemeines Verfahren
Jeder durch Iodometrie bestimmte Analyt hat seine eigene Methodik. In diesem Abschnitt wird jedoch allgemein auf das Verfahren zur Durchführung dieser Technik eingegangen. Die erforderlichen Mengen und Volumina hängen von der Probe, der Verfügbarkeit der Reagenzien, den stöchiometrischen Berechnungen oder im Wesentlichen von der Durchführung der Methode ab.
Herstellung von Natriumthiosulfat
Im Handel liegt dieses Salz in seiner pentahydratisierten Form Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O vor. Das destillierte Wasser, mit dem Ihre Lösungen hergestellt werden, muss zuerst gekocht werden, damit die Mikroben, die es oxidieren können, eliminiert werden.
Ebenso wird ein Konservierungsmittel wie Na 2 CO 3 zugesetzt , so dass bei Kontakt mit dem sauren Medium CO 2 freigesetzt wird , das die Luft verdrängt und verhindert, dass Sauerstoff durch Oxidation der Iodide stört.
Stärkeindikatorzubereitung
Je verdünnter die Stärkekonzentration ist, desto weniger intensiv ist die resultierende dunkelblaue Farbe, wenn sie mit I 3 - koordiniert wird . Aus diesem Grund löst sich eine kleine Menge davon (etwa 2 Gramm) in einem Volumen von einem Liter kochendem destilliertem Wasser. Die Lösung wird klar gerührt.
Standardisierung von Natriumthiosulfat
Sobald das Na 2 S 2 O 3 hergestellt ist , wird es standardisiert. Eine bestimmte Menge KIO 3 wird mit destilliertem Wasser in einen Erlenmeyerkolben gegeben und ein Überschuss an KI wird zugegeben. In diesen Kolben wird ein Volumen von 6 M HCl gegeben und sofort mit der Na 2 S 2 O 3 -Lösung titriert .
Iodometrische Titration
Um Na 2 S 2 O 3 oder ein anderes Titriermittel zu standardisieren , wird eine iodometrische Titration durchgeführt. Im Falle des Analyten wird anstelle der Zugabe von HCl H 2 SO 4 verwendet . Einige Analyten benötigen Zeit, um I - zu oxidieren . In diesem Zeitintervall wird der Kolben mit Aluminiumfolie abgedeckt oder im Dunkeln stehen gelassen, damit das Licht keine unerwünschten Reaktionen hervorruft.
Wenn das I 3 - titriert wird , wird die braune Lösung allmählich gelblich, was darauf hindeutet, dass einige Milliliter des Stärkeindikators hinzugefügt werden. Sofort bildet sich der dunkelblaue Stärke-Jod-Komplex. Bei früherer Zugabe würde die hohe Konzentration von I 3 - die Stärke abbauen und der Indikator würde nicht funktionieren.
Der wahre Endpunkt einer iodometrischen Titration zeigt eine blaue Farbe, obwohl heller, ähnlich der dieser Jod-Stärke-Lösung. Quelle: Voicu Dragoș
Fügen Sie so lange Na 2 S 2 O 3 hinzu, bis die dunkelblaue Farbe wie im obigen Bild aufhellt. Sobald die Lösung eine hellviolette Farbe annimmt, wird die Titration gestoppt und andere Tropfen Na 2 S 2 O 3 werden hinzugefügt , um den genauen Moment und das Volumen zu überprüfen, wenn die Farbe vollständig verschwindet.
Anwendungen
Iodometrische Titrationen werden häufig verwendet, um die in Fettprodukten vorhandenen Wasserstoffperoxide zu bestimmen; Hypochloritanionen aus handelsüblichen Bleichmitteln; Sauerstoff, Ozon, Brom, Nitrit, Jodate, Arsenverbindungen, Periodate und der Gehalt an Schwefeldioxid in Weinen.
Verweise
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- Wikipedia. (2020). Iodometrie. Wiederhergestellt von: en.wikipedia.org
- Professor SD Brown. (2005). Herstellung von Natriumthiosulfat-Standardlösung und
- Bestimmung von Hypochlorit in einem handelsüblichen Bleichmittel. Wiederhergestellt von: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Iodometrie und Iodimetrie. Federica Web Learning. Wiederhergestellt von: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Inhalts- und sprachintegriertes Lernen (CLIL) Materialien in Chemie und Englisch: Iodometrische Titrationen. Lehrermaterial. Wiederhergestellt von: diposit.ub.edu