Die Mohr-Methode ist eine Variante der Argentometrie, die wiederum einer der vielen Bereiche der Volumina ist, die zur Bestimmung des Gehalts an Chloridionen in Wasserproben verwendet werden. Die Konzentration von Cl - gibt die Qualität des Wassers an und beeinflusst seine organoleptischen Eigenschaften wie Geschmack und Geruch.
Diese 1856 vom deutschen Chemiker Karl Friedrich Mohr (106-1879) entwickelte Methode bleibt aufgrund ihrer Einfachheit und Praktikabilität in Kraft. Einer der Hauptnachteile besteht jedoch darin, dass Kaliumchromat, K 2 CrO 4 , verwendet wird, ein Salz, das gesundheitsschädlich ist, wenn es Wasser verschmutzt.
Der ziegelfarbene Niederschlag von Silberchromat markiert den Endpunkt der Chloridtitration nach der Mohr-Methode. Quelle: Anhella Da es sich um eine volumetrische Methode handelt, wird die Konzentration von Cl - Ionen durch Titrationen oder Titrationen bestimmt. In diesen der Endpunkt, der anzeigt, dass der Äquivalenzpunkt erreicht wurde. Es ist keine Farbänderung, wie wir in einem Säure-Base-Indikator sehen; aber die Bildung eines rötlichen Niederschlags von Ag 2 CrO 4 (oberes Bild).
Wenn diese rötliche oder ziegelfarbene Farbe auftritt, ist die Titration beendet und nach einer Reihe von Berechnungen wird die Konzentration der in der Wasserprobe vorhandenen Chloride bestimmt.
Grundlagen
Silberchlorid, AgCl, ist ein milchiger Niederschlag, der gebildet wird, sobald die Ag + - und Cl - -Ionen in Lösung sind. Vor diesem Hintergrund könnte man annehmen , dass wir durch Zugabe von genügend Silber aus einem löslichen Salz, beispielsweise Silbernitrat, AgNO 3 , zu einer Probe mit Chloriden alle als AgCl ausfällen können.
Durch anschließendes Wiegen dieses AgCl wird die Masse der in der wässrigen Probe vorhandenen Chloride bestimmt. Dies würde einer gravimetrischen und keiner volumetrischen Methode entsprechen. Es gibt jedoch ein Problem: AgCl ist ein ziemlich instabiler und unreiner Feststoff, da es sich unter Sonnenlicht zersetzt und auch schnell ausfällt und alle ihn umgebenden Verunreinigungen absorbiert.
Daher ist AgCl kein Feststoff, aus dem zuverlässige Ergebnisse erhalten werden können. Dies ist wahrscheinlich der Grund, warum der Einfallsreichtum bei der Entwicklung einer volumetrischen Methode zur Bestimmung von Cl - Ionen entstanden ist , ohne dass ein Produkt gewogen werden musste.
Somit bietet das Mohr-Verfahren eine Alternative: um einen Niederschlag von Silberchromat, Ag 2 CrO 4 , zu erhalten, der als Endpunkt einer Titration oder Titration von Chloriden dient. Der Erfolg war so groß, dass es immer noch zur Analyse von Chloriden in Wasserproben verwendet wird.
Reaktionen
Welche Reaktionen finden in Mohrs Methode statt? Zunächst haben wir Cl - -Ionen in Wasser gelöst, wobei die Zugabe von Ag + -Ionen ein sehr verschobenes Löslichkeitsgleichgewicht zur Bildung des AgCl-Niederschlags auslöst:
Ag + (aq) + Cl - (aq) ⇋ AgCl (s)
Andererseits müssen im Medium auch Chromationen, CrO 4 2- , vorhanden sein, da sich ohne sie der rötliche Niederschlag von Ag 2 CrO 4 nicht bilden würde :
2Ag + (aq) + CrO 4 2- (aq) ⇋ Ag 2 CrO 4 (s)
Theoretisch sollte es also einen Konflikt zwischen den beiden Niederschlägen AgCl und Ag 2 CrO 4 geben (weiß gegen rot). In Wasser bei 25 ° C ist AgCl jedoch unlöslicher als Ag 2 CrO 4 , so dass das erstere immer vor dem letzteren ausfällt.
Tatsächlich fällt Ag 2 CrO 4 erst aus, wenn keine Chloride vorhanden sind, mit denen Salze gebildet werden können. das heißt, der minimale Überschuss an Ag + -Ionen fällt nicht mehr mit dem Cl -, sondern mit dem CrO 4 2- aus . Wir werden daher das Auftreten des rötlichen Niederschlags sehen, dies ist der letzte Punkt der Bewertung.
Prozess
Reagenzien und Bedingungen
Das Titriermittel muss in die Bürette gelangen, die in diesem Fall eine 0,01 M AgNO 3 -Lösung ist . Da AgNO 3 lichtempfindlich ist, wird empfohlen, die Bürette nach dem Befüllen mit Aluminiumfolie abzudecken. Und als Indikator eine 5% ige K 2 CrO 4 -Lösung .
Diese Konzentration von K 2 CrO 4 garantiert, dass es keinen wesentlichen Überschuss an CrO 4 2- in Bezug auf Cl - gibt ; In diesem Fall fällt Ag 2 CrO 4 zuerst anstelle von AgCl aus, obwohl letzteres unlöslicher ist.
Andererseits muss der pH-Wert der Wasserprobe einen Wert zwischen 7 und 10 haben. Wenn der pH-Wert größer als 10 ist, fällt das Silberhydroxid aus:
Ag + (aq) + OH - (aq) ⇋ AgOH (s)
Wenn der pH-Wert unter 7 liegt, wird das Ag 2 CrO 4 löslicher, wobei ein Überschuss an AgNO 3 zugesetzt werden muss , um den Niederschlag zu erhalten, der das Ergebnis verändert. Dies ist auf das Gleichgewicht zwischen den Arten CrO 4 2- und Cr 2 O 7 2- zurückzuführen :
2H + (aq) + 2CrO 4 2- (aq) ≤ 2HCrO 4 - (aq) ≤ Cr 2 O 7 2- (aq) + H 2 O (l)
Deshalb muss der pH-Wert der Wasserprobe gemessen werden, bevor die Mohr-Methode durchgeführt wird.
Bewertung
Das AgNO 3 -Titriermittel muss vor der Titration mit einer NaCl-Lösung standardisiert werden.
Sobald dies geschehen ist, werden 15 ml der Wasserprobe in einen Erlenmeyerkolben überführt, der mit 50 ml Wasser verdünnt ist. Dies hilft, dass beim Hinzufügen der 5 Tropfen des K 2 CrO 4 -Indikators die gelbe Farbe des Chromat nicht so intensiv ist und nicht verhindert, dass der Endpunkt erkannt wird.
Die Titration wird gestartet, indem der Bürettenhahn geöffnet und die AgNO 3 -Lösung fallen gelassen wird . Es ist zu sehen, dass die Flüssigkeit im Kolben trüb gelblich wird, ein Produkt des ausgefällten AgCl. Sobald die rötliche Farbe erkannt wurde, stoppen Sie die Titration, schütteln Sie den Kolben und warten Sie etwa 15 Sekunden.
Wenn sich der Ag 2 CrO 4 -Niederschlag wieder löst, fügen Sie weitere Tropfen AgNO 3 hinzu . Wenn es konstant und unverändert bleibt, wird die Titration abgeschlossen und das von der Bürette abgelöste Volumen notiert. Aus diesen Volumina, Verdünnungsfaktoren und Stöchiometrie wird die Konzentration der Chloride in der Wasserprobe bestimmt.
Anwendungen
Die Methode von Mohr gilt für jede Art von wässriger Probe. Es erlaubt nicht nur die Bestimmung von Chloriden, sondern auch von Bromiden, Br - und Cyaniden, CN - . Daher ist es eine der wiederkehrenden Methoden, die Qualität von Wasser entweder für den Verbrauch oder für industrielle Prozesse zu bewerten.
Das Problem bei dieser Methode liegt in der Verwendung von K 2 CrO 4 , einem Salz, das aufgrund von Chromat hochgiftig ist und sich daher negativ auf Wasser und Böden auswirkt.
Aus diesem Grund haben wir versucht, die Methode zu ändern, um auf diesen Indikator zu verzichten. Eine Möglichkeit besteht darin, es durch NaHPO 4 und Phenolphthalein zu ersetzen , wobei das AgHPO 4 -Salz gebildet wird, indem der pH-Wert so weit geändert wird , dass ein zuverlässiger Endpunkt erhalten wird.
Verweise
- Day, R. & Underwood, A. (1965). Quantitative analytische Chemie. (fünfte Ausgabe). PEARSON Prentice Hall, S. 277.
- Angeles Mendez. (22. Februar 2012). Mohrs Methode. Wiederhergestellt von: quimica.laguia2000.com
- ChemBuddy. (2009). Mohr-Methode. Wiederhergestellt von: titrations.info
- Daniele Naviglio. (sf). Mohr-Methode. Federica Web Learning. Wiederhergestellt von: federica.unina.it
- Hong, TK, Kim, MH & Czae, MZ (2010). Bestimmung der Chlorinität von Wasser ohne Verwendung eines Chromatindikators. Internationale Zeitschrift für analytische Chemie, 2010, 602939. doi: 10.1155 / 2010/602939